桌面型凍干機(jī)是一種用于將含水物質(zhì)在低溫下凍結(jié)后，通過(guò)真空升華去除水分的設(shè)備。
 

　　1.預(yù)凍階段：將待處理的樣品放置在凍干機(jī)的腔室內(nèi)，通過(guò)冷凍系統(tǒng)使其快速降溫至共晶點(diǎn)以下。這一步驟確保了物料中的水分變成固態(tài)冰，為后續(xù)的升華做好準(zhǔn)備。
 

　　2.真空干燥階段：在預(yù)凍完成后，開啟真空泵抽取腔室內(nèi)的空氣，創(chuàng)造一個(gè)低壓環(huán)境。由于此時(shí)壓力低于水的三相點(diǎn)壓力(約610.5Pa)，且溫度仍保持在較低水平，物料中的水分便直接從固態(tài)冰升華成水蒸氣，而不會(huì)經(jīng)過(guò)液態(tài)階段。這個(gè)過(guò)程有效地避免了物料因高溫或液態(tài)水導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)破壞和活性流失。
 

　　3.收集水分階段：升華產(chǎn)生的水蒸氣被冷凝器捕獲并收集，以防止其重新進(jìn)入物料中影響干燥效果。同時(shí)，通過(guò)準(zhǔn)確控制溫度和壓力，確保物料中的水分被去除，達(dá)到所需的干燥程度。
 

　　桌面型凍干機(jī)的測(cè)定步驟：
 

　　1.預(yù)凍準(zhǔn)備
 

　　-樣品處理：將樣品均勻放置在物料盤中，厚度建議不超過(guò)10mm，并確保樣品溫度傳感器固定到位。對(duì)于液態(tài)樣品建議不超過(guò)1cm，塊狀樣品應(yīng)切薄，以提高干燥效率。
 

　　-預(yù)凍方式：樣品需在低溫冰箱或液氮中預(yù)凍成冰，確保凍結(jié)，以避免干燥失敗。預(yù)凍溫度必須低于物料共晶點(diǎn)5-10攝氏度，并在達(dá)到目標(biāo)溫度后保持一段時(shí)間，確保物料內(nèi)部?jī)鼋Y(jié)。
 

　　-設(shè)備檢查：檢查凍干機(jī)的電源線、真空泵接口等連接是否牢固，確保冷凝水排放管道暢通。同時(shí)，還需要檢查后箱冷凝器化霜是否完成、排水閥門是否關(guān)閉、真空泵油位是否正常、凍干倉(cāng)是否整潔等。

 

　　2.啟動(dòng)設(shè)備
 

　　-電源開啟：打開凍干機(jī)的總電源開關(guān)，啟動(dòng)系統(tǒng)。
 

　　-預(yù)熱真空泵：選擇預(yù)熱模式，預(yù)熱真空泵約20分鐘，以延長(zhǎng)其使用壽命。
 

　　-預(yù)冷冷阱：?jiǎn)?dòng)制冷系統(tǒng)，將冷阱溫度降至-40℃以下，確保冷阱能夠有效捕獲水蒸氣。
 

　　3.凍干操作
 

　　-樣品放置：將預(yù)凍好的樣品放入樣品架，蓋上有機(jī)玻璃罩，確保密封良好。若采用壓蓋裝置凍干物料，物料預(yù)凍好后迅速將物料從預(yù)凍架轉(zhuǎn)移到壓蓋裝置的擱板上，然后將壓蓋用的有機(jī)玻璃罩罩好。
 

　　-啟動(dòng)真空泵：按“真空泵”鍵啟動(dòng)真空泵，待真空度達(dá)到30Pa左右后，啟動(dòng)凍干程序。注意，在啟動(dòng)真空泵前，要確保出水閥擰緊，充氣閥關(guān)閉，避免泵油倒吸。
 

　　-設(shè)定參數(shù)：根據(jù)樣品特性設(shè)定凍干時(shí)間、溫度和真空度等參數(shù)。例如，主干燥階段溫度可設(shè)定為樣品冰點(diǎn)+(-10℃)。在凍干過(guò)程中，需要查看真空度時(shí)才打開真空計(jì)，不查看時(shí)關(guān)閉真空計(jì)，這樣可延長(zhǎng)真空計(jì)使用壽命。
 

　　4.關(guān)機(jī)操作
 

　　-緩慢充氣：打開進(jìn)氣閥，緩慢充氣至常壓，然后關(guān)閉真空泵和制冷機(jī)。
 

　　-取出樣品：打開有機(jī)玻璃罩，取出樣品，并清理冷阱內(nèi)的冰塊和水分。
 

　　-設(shè)備維護(hù)：定期清潔隔板、架子和密封圈等部件，確保設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。出料結(jié)束后進(jìn)行冷凝器化霜，確定化霜，檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈；清洗隔板和物料盤，做下一批生產(chǎn)準(zhǔn)備。